精細化工過程開發(fā)的一般步驟是從一個新的技術(shù)思想的提出，再通過實驗室試驗、中間試驗到實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)取得經(jīng)濟實效并形成一整套技術(shù)資料這一個全過程；或者說是把“設(shè)想”變成“現(xiàn)實”的全過程。由于化工生產(chǎn)的多樣性與復(fù)雜性，化工過程開發(fā)的目標和內(nèi)容有所不同，如新產(chǎn)品開發(fā)、新技術(shù)開發(fā)、新設(shè)備開發(fā)、老技術(shù)及老設(shè)備的革新等。但開發(fā)的程序或步驟則大同小異。一般精細化工過程開發(fā)步驟示意如圖1-3。綜合起來看，一個新的精細化工過程開發(fā)可分為三大階段，分述如下。
圖1-3精細化工過程開發(fā)步驟示意圖
1.實驗室研究(小試)
實驗室研究階段包括根據(jù)物理和化學(xué)的基本理論、或從實驗現(xiàn)象的啟發(fā)與推演、信息資料的分析等出發(fā)，提出一個新的技術(shù)或工藝思路，然后在實驗室進行實驗探索，明確過程的可能性和合理性，測定基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，探索工藝條件等，具體事項說明如下。
(1)選擇原料小試的原料通常用純試劑(化學(xué)純、分析純級)。純試劑雜質(zhì)少、能本質(zhì)地顯露出反應(yīng)條件和原料配比對產(chǎn)品收率的影響，減少研制新產(chǎn)品的阻力。在用純試劑研制取得成功的基礎(chǔ)上，逐一改用工業(yè)原料。有些工業(yè)原料含有的雜質(zhì)對新產(chǎn)品質(zhì)量等影響很小，則可直接采用。有些工業(yè)原料雜質(zhì)較多，影響合成新產(chǎn)品的反應(yīng)或質(zhì)量，那就要經(jīng)過提純或別的方法處理后再用。
(2)確定催化體系催化劑可使反應(yīng)速度大大加快，能使一些不宜用于工業(yè)生產(chǎn)的緩慢反應(yīng)得到加速，建立新的產(chǎn)業(yè)。近年來關(guān)于制取醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品和飼料添加劑等的催化劑專利增長很快。選擇催化體系盡量要從省資源、省能源、少污染的角度考慮，尤其要注意采用生物酶作催化劑。
(3)提出和驗證實施反應(yīng)的方法、工藝條件范圍、最優(yōu)條件和指標包括進料配比和流速、反應(yīng)溫度、壓力、接觸時間、催化劑負荷、反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性、催化劑的壽命或失活情況等，這些大部分可以通過安排單因素實驗、多因素正交試驗等來得出結(jié)論。
(4)收集或測定必要的理化數(shù)據(jù)和熱力學(xué)數(shù)據(jù)包括密度、黏度、熱導(dǎo)率、擴散系數(shù)、比熱容、反應(yīng)的熱效應(yīng)、化學(xué)平衡常數(shù)、壓縮因子、蒸氣壓、露點、泡點、爆炸極限等。
(5)動力學(xué)研究對于化學(xué)反應(yīng)體系應(yīng)研究其主反應(yīng)速度、重要的副反應(yīng)速度，必要時測定失活速度、處理動力學(xué)方程式并得出反應(yīng)的活化能。
(6)傳遞過程研究流體流動的壓降、速度分布、混合與返混、停留時間分布、氣含率、固含率、固體粒子的磨損、相間交換、傳熱系數(shù)、傳質(zhì)系數(shù)以及有內(nèi)部構(gòu)件時的影響等。
(7)材料抗腐蝕性能研究所用原料應(yīng)考慮對生產(chǎn)設(shè)備的腐蝕等影響。
(8)毒性試驗許多精細化工新產(chǎn)品都要做毒性試驗。急性毒性用LD50來表示，又稱半數(shù)致死量，指被試驗的動物(大白鼠、小白鼠等)一次口服、注射或皮膚敷藥劑后，有半數(shù)(50％)動物死亡所用的劑量。LD50的單位是所用藥劑毫克數(shù)/千克體重。LD50數(shù)值越小，表示毒性越大。對于醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品和飼料添加劑等精細化工產(chǎn)品，除了做急性毒性外，還要做亞急性和慢性毒性(包括致癌、致畸)等試驗。在開發(fā)精細化工產(chǎn)品時，預(yù)先就要查閱毒性方面的資料，毒性較大的精細化工產(chǎn)品就不能用于與人類生存密切相關(guān)的領(lǐng)域，如食品周轉(zhuǎn)箱、食品包裝材料和日用精細化工產(chǎn)品等。
(9)質(zhì)量分析小試產(chǎn)品的質(zhì)量是否符合標準或要求，須用分析手段來鑒別。原材料的質(zhì)量、工藝流程的中間控制、三廢處理和利用等都要進行分析。從事精細化工產(chǎn)品生產(chǎn)和開發(fā)的企業(yè)，應(yīng)根據(jù)分析任務(wù)、分析對象、操作方法及測定原理等，建立必要的分析機構(gòu)和添置相應(yīng)的分析儀器設(shè)備。
2.中試放大
從實驗室研究到工業(yè)生產(chǎn)的開發(fā)過程，一般易于理解為量的擴大而忽視其質(zhì)的方面。為使小試的成果應(yīng)用于生產(chǎn)，一般都要進行中試放大試驗，它是過渡到工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵階段。往往每一級的放大，都伴隨有技術(shù)質(zhì)量上的差別，小裝置上的措施未必與大裝置上的相同，甚至一些操作參數(shù)也可能要另做調(diào)整。在此階段中，化學(xué)工程和反應(yīng)工程的知識和手段是十分重要的。中試的時間對一個過程的開發(fā)周期往往具有決定性的影響。中試要求研究人員具有豐富的工程知識，掌握先進的測試手段，并能取得提供工業(yè)生產(chǎn)裝置設(shè)計的工程數(shù)據(jù)，進行數(shù)據(jù)處理從而修正為放大設(shè)計所需的數(shù)學(xué)模型。此外，對于新過程的經(jīng)濟評價也是中試階段的重要組成部分。
(1)預(yù)設(shè)計及評價結(jié)合已有的小試結(jié)果、資料或經(jīng)驗，較粗略地預(yù)計出全過程的流程和設(shè)備，估算出投資、成本和各項技術(shù)經(jīng)濟指標，然后加以評價或進行可行性研究。考察是否有工業(yè)化的價值？哪些方面還有待于改進？是要全流程的中間廠，還是只要局部中試就可以了？是否有可能利用現(xiàn)有的某些生產(chǎn)裝置來進行中試？據(jù)此進行中間廠設(shè)計。
(2)中試的任務(wù)中試是過渡到工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵階段，它的建設(shè)和運轉(zhuǎn)要力求經(jīng)濟和高效。中試的任務(wù)如下：①檢驗和確定系統(tǒng)的連續(xù)運轉(zhuǎn)條件和可靠性；②全面提供工程設(shè)計數(shù)據(jù)，包括動力學(xué)的、傳遞過程的諸方面數(shù)據(jù)，以供數(shù)學(xué)模型或直接設(shè)計之需；③考察設(shè)備結(jié)構(gòu)的材質(zhì)和材料的性能；④考察雜質(zhì)的影響；⑤提供部分產(chǎn)品或副產(chǎn)品的應(yīng)用研究和市場開發(fā)之需；⑥研究解決“三廢”的處理問題；⑦研究生產(chǎn)控制方法；⑧確定實際的經(jīng)濟消耗指標，⑨修正和檢驗數(shù)學(xué)模型。
(3)中試放大方法根據(jù)目前國內(nèi)外研究進展情況，放大方法一般分為經(jīng)驗放大法、部分解析法和數(shù)學(xué)模型放大法等，分述如下。
①經(jīng)驗放大法這是依靠對類似裝置或產(chǎn)品生產(chǎn)的操作經(jīng)驗而建立起來的以經(jīng)驗認識為主實行放大的方法。因此，為了不冒失敗的危險，放大的比例常常是比較小的，甚至再有意加大一些安全系數(shù)。對難于進行的理論解析課題，往往依靠經(jīng)驗來解決。
②部分解析法這是一種半經(jīng)驗、半理論的方法，即根據(jù)化學(xué)反應(yīng)工程的知識(動量傳遞、熱量傳遞、質(zhì)量傳遞和反應(yīng)動力學(xué)模型)，對反應(yīng)系統(tǒng)中的某些部分進行分析，確定各影響因素之間的主次關(guān)系，并以數(shù)學(xué)形式作出部分描述，然后在小裝置中進行試驗驗證，探明這些關(guān)系式的偏離程度，找出修正因子，或者結(jié)合經(jīng)驗的判斷，定出設(shè)計方法或所需結(jié)果來。
③數(shù)學(xué)模型放大法該法是針對一個實際放大過程用教學(xué)方程的形式加以描述，即用數(shù)學(xué)語言來表達過程中各種變量之間的關(guān)系，再運用計算機來進行研究、設(shè)計和放大。這種數(shù)學(xué)方程稱之為數(shù)學(xué)模型，它通常是一組微分或代數(shù)方程式。數(shù)學(xué)模型的建立是整個放大過程的核心，也是最困難的部分。只要能夠建立正確的模型，利用電子計算機之助，一般總可以算出結(jié)果來。要建立一個正確的數(shù)學(xué)模型，首先得對過程的實質(zhì)有深刻的認識和確切的掌握，這就需要有從生產(chǎn)實踐和科學(xué)研究兩方面積累起來的、直接的和間接的知識，經(jīng)過去偽存真、去蕪存精的功夫，把它抽象成為概念、理論和方法，然后才能運用數(shù)學(xué)手段把有關(guān)因素之間的相互關(guān)系定量地表示出來。數(shù)學(xué)模型放大法成功的關(guān)鍵在于數(shù)學(xué)模型的可靠性，一般從初級模型到預(yù)測模型再到設(shè)計模型需經(jīng)過小試、中試到工業(yè)試驗的多次檢驗修正，才能達到真正完美的程度。
④相似模擬法通過無量綱數(shù)進行放大的相似模擬法被成功地應(yīng)用于許多物理過程，但對化學(xué)反應(yīng)過程，由于一般不能做到既物理相似又化學(xué)相似，故除特殊情況外，多不采用。
3.工業(yè)化生產(chǎn)試驗
一般正式化工業(yè)生產(chǎn)廠的規(guī)模約為中間試驗廠的10～50倍，當(dāng)腐蝕情況及物性常數(shù)都明確時，規(guī)模可擴大到100～500倍。
組成一個過程的許多化工單元和設(shè)備，能夠有把握放大的倍數(shù)并不一致。對于通用的流體輸送機械，如泵及壓縮機等，因是定型產(chǎn)品，不存在這個問題。對于一般的換熱設(shè)備，只要物性數(shù)據(jù)準確，可以放大數(shù)百倍而誤差不超過10％。對于蒸餾、吸收等塔設(shè)備，如有正確的平衡數(shù)據(jù)，也可放大100～200倍?？傊?，對于精細化工生產(chǎn)的單元操作和設(shè)備，經(jīng)過中試后，即可比較容易地進行工業(yè)設(shè)計并投入工業(yè)化生產(chǎn)試驗。但對于化學(xué)反應(yīng)裝置，由于其中進行著多種物理與化學(xué)過程，而且相互影響，情況錯綜復(fù)雜，理論解析往往感到困難，甚至實驗數(shù)據(jù)也不易歸納為有把握的規(guī)律性的形式，工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵或難點即在此。
精細化工產(chǎn)品大致分為配方型產(chǎn)品和合成型產(chǎn)品。對于配方型產(chǎn)品，其反應(yīng)裝置內(nèi)進行的只是一定工藝條件下的復(fù)配或只有簡單的化學(xué)反應(yīng)，這種產(chǎn)品在經(jīng)過中試后，可直接進入工業(yè)化生產(chǎn)，一般不會存在技術(shù)問題。對于合成型產(chǎn)品，尤其是需經(jīng)過多步合成反應(yīng)的醫(yī)藥類產(chǎn)品，由于反應(yīng)過程復(fù)雜，影響因素較多，在進行設(shè)計時需建立工業(yè)反應(yīng)器的數(shù)學(xué)模型，然后再進行工業(yè)化生產(chǎn)試驗。這方面的問題屬于化學(xué)反應(yīng)工程學(xué)的研究范疇，在此簡述如下。
數(shù)學(xué)模型可以分為兩大類，一類是從過程機理出發(fā)推導(dǎo)得到的，這一類模型叫做機理模型；另一類是由于對過程的實質(zhì)了解得不甚確切，而是從實驗數(shù)據(jù)歸納得到的模型，叫做經(jīng)驗?zāi)Ｐ?。機理模型由于反映了過程的本質(zhì)，可以外推使用，即可超出實驗條件范圍；而經(jīng)驗?zāi)Ｐ蛣t不宜進行外推，或者不宜大幅度地進行外推。既然是經(jīng)驗性的東西，自然就有一定的局限性，超過了所歸納的實驗數(shù)據(jù)范圍，結(jié)論就不一定可靠。顯而易見，能夠建立機理模型當(dāng)然最好，但由于科技發(fā)展水平的限制，目前還有許多過程的實質(zhì)尚不甚清楚，也只能建立經(jīng)驗?zāi)Ｐ?。工業(yè)反應(yīng)器中的過程都是十分復(fù)雜的，需要抓住主要矛盾，將復(fù)雜現(xiàn)象簡化，構(gòu)成一個清晰的物理圖像。一般工業(yè)化學(xué)反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型的建立，首先要結(jié)合反應(yīng)器的形式，充分運用各個有關(guān)學(xué)科的知識進行過程的動力學(xué)分析。圖1-4為反應(yīng)器模型建立程序，同時也示出了所涉及的學(xué)科及其相互關(guān)系。通過實驗數(shù)據(jù)以及熱力學(xué)和化學(xué)知識，首先獲得微觀反應(yīng)速率方程，前已指出，要確定反應(yīng)過程的溫度條件，就牽涉到相間的傳熱、反應(yīng)器與外界的換熱；要確定反應(yīng)器內(nèi)物料的濃度分布情況，則與器內(nèi)流體流動狀況、混合情況、相間傳質(zhì)等有關(guān)。無論反應(yīng)組分的濃度或溫度，都是決定反應(yīng)速率的重要因素。因此，微觀反應(yīng)速率方程是不可能描述工業(yè)反應(yīng)器的全過程的。這就需要將微觀反應(yīng)速率方程與傳遞過程結(jié)合起來考慮，運用相應(yīng)的數(shù)學(xué)方法，建立宏觀反應(yīng)速率方程。最后，還需從經(jīng)濟的角度進行分析，以獲得最適宜的反應(yīng)速率方程。
圖1-4反應(yīng)器模型的建立程序
數(shù)學(xué)模型的模型參數(shù)不宜過多，因為模型參數(shù)過多會掩蓋模型和裝置性能相擬合的真實程度。還應(yīng)考慮到所得的模型方程計算機是否能運算，費時多少，特別是控制用的數(shù)學(xué)模型。另外，同一過程往往可以建立許多數(shù)學(xué)模型，這里就存在著一個模型識別的問題，即對可能的模型加以鑒別，找出最合適的模型來，模型確定下來之后，還需根據(jù)實驗數(shù)據(jù)進行參數(shù)估值。
工業(yè)反應(yīng)器的規(guī)模改變時，不僅產(chǎn)生量的變化，而且產(chǎn)生質(zhì)的變化。這樣一來根據(jù)實驗室的數(shù)據(jù)和有關(guān)的學(xué)科知識建立起來的反應(yīng)器模型，用于實際生產(chǎn)時需要做不同規(guī)模的反應(yīng)器試驗，反復(fù)將數(shù)學(xué)模型在實踐中檢驗、修改、錘煉與提高，方可作為工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)計時的依據(jù)。當(dāng)然，目前還不能說所有化工過程都可以用數(shù)學(xué)模型來描述，也不是說每個化工過程的開發(fā)都必須建立數(shù)學(xué)模型，應(yīng)視具體情況而定。
上述所討論的幾個放大階段，僅僅是有關(guān)工藝過程方面，當(dāng)然這是重要的一面。但是，作為一個新產(chǎn)品工廠或車間的設(shè)計與建設(shè)，這是不夠的，還有許多方面的問題需要解決，諸如經(jīng)濟分析、機械設(shè)計、自動控制等，都需綜合起來進行考慮。
END
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